Probedestillation

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Einfache Anlage zur Bestimmung des Alkoholgehaltes von Wein, Essig und Likör

29. 02. 2020

Probedestillation

Allgemeines zur Bestimmung des Alkoholgehaltes

Alkoholische Getränke, die in Verkehr gebracht werden, unterliegen bezüglich der Mindestinhalte von Etiketten unterschiedlichen gesetzlichen Bestimmungen. Neben anderen Bezeichnungen, muss auch der Alkoholgehalt mehr oder weniger genau angegeben werden. Die Angabe des Alkoholgehaltes von Getränken ist in verschiedensten Gesetzesmaterien definiert. Zum Teil sind die Toleranzgrenzen für die Angabe des Alkoholgehaltes sehr eng bemessen.

Verschiedenste Inhaltsstoffe von Wein und Likör, wie beispielsweise Zucker, Fruchtsäuren, Proteine und dgl., erschweren die Messung des Alkoholgehaltes dieser Getränke. Die einfache Bestimmung des Alkoholgehaltes durch Dichtebestimmung mittels Aräometer, wie dies bei reinen Alkohol-Wasser-Gemischen möglich ist, scheidet daher bei Wein und Likören aus.

Mithilfe der hier vorgestellten Methode der Probedestillation ist es nunmehr auch kleinen Betrieben möglich den Alkoholgehalt von Getränken hinreichend genau zu bestimmen.

Gesetzliche Bestimmungen

Die Toleranzgrenzen für die Angabe des Alkoholgehaltes sind je nach Getränk unterschiedlich und in verschiedenen Gesetzesmaterien definiert.

In Österreich hat der Gesetzgeber folgende Toleranzgrenzen definiert:

  • Likör: ±0,3 % vol. %
  • Wein: ±0,5 vol. %
  • Obstwein: ±1,0 vol. %

Verschiedenste Untersuchungen zeigen, dass diese gesetzlichen Vorgaben mit der sorgfältig durchgeführten Probedestillation erreicht werden können.

In den folgenden Abschnitten werde ich versuchen, diese einfache Methode zur exakten Alkoholbestimmung zu erläuteren.

Erforderliche Materialien

Um diese Probedestillation durchführen zu können, sind neben einem Grundverständnis für analytische Chemie auf verschiedene Laborgeräte und -materialien erforderlich.

Laborutensilien

In der folgenden Auflistung sind die Bestandteile der Apparatur sowie weitere erforderlichen Materialien zusammengestellt:

  • Messkolben 100 ml
  • Messkolben 200 ml
  • 2-Halsrundkolben 500 ml mit Standring
  • Laborthermometer mit Normschliff
  • Destillierbrücke
  • Schlangenkühler
  • Magnetrührer
  • Magnetrührstäbchen
  • Heizhaube
  • Plattenstativ
  • 2 3-Finger-Stativklemmen
  • Schliffklemmem
  • Spritzflasche 500 ml für destilliertes Wasser
  • Silikon-Antischaumemulsion
  • Natronlauge 1 mol/l
  • Schlifffett
  • Alkoholometer

Aufbau der Destillationsapparatur

  1. Die beiden 3-Finger-Stativklemmen am Stab des Plattenstativs befestigen.
  2. Den Schlangenkühler in die beiden Stativklemmen einspannen. Die Höhe des Schlangenkühlers so wählen, dass ein 200 ml Messkolben unter dem Schlangenkühler positioniert werden kann.
  3. Alle Kerne der Normschliffverbindungen vorsichtig mit Schlifffett fetten.
  4. Destillierbrücke mit dem Schlangenkühler verbinden und mit einer Schliffklemme sichern.
  5. Laborthermometer in 2-Halsrundkolben einsetzen.
  6. 2-Halsrundkolben in Heizhaube einbringen.
  7. Heizhaube samt 2-Halsrundkolben auf Magnetrührer positionieren.
  8. Magnetrührer samt Heizhaube und 2-Halsrundkolben entsprechend der Höhe der Destillationsbrücke höhenmäßig anordnen.
  9. Schlangenkühler am unteren Stutzen mit dem Kaltwasseranschluss verbinden und Wasserablauf am oberen Stutzen anschließen.

Vorbereitung der Probe

Laborutensilien
  1. Die Probe deren Alkoholgehalt bestimmt werden soll auf genau 20°C temperieren. Dies erfolgt entweder in einem Wärmeschrank oder ca. 30 Minuten in einem Wasserbad.
  2. Die temperierte Probe wird in den 100 ml Messkolben eingefüllt. Dabei ist darauf zu achten, dass die Flüssigkeit blasenfrei eingebracht wird und der Miniskus exakt auf die Ringmarke eingestellt wird.
  3. Die exakt abgemessene Probe wird in den 2-Halsrundkolben eingefüllt. Der Messkolben wird mit destilliertem Wasser ausgespült und der Inhalt in den 2-Halsrundkolben eingefüllt. Dieser Vorgang wird zwei Mal wiederholt. Damit soll gewährleistet werden, dass die gesamte Probe in den 2-Halsrundkolben übergeführt wird.
  4. 5-10 Tropfen 1 molare Natronlauge werden der Probe zugefügt. Dies soll ein Abbinden flüchtiger Fruchtsäuren gewährleisten.
  5. Das Magnetrührstäbchen sowie 2-3 Tropfen Silikon-Antischaumemulsion werden in den 2-Halsrundkolben eingebracht.

Durchführung der Probedestillation

  1. Die Destillationsbrücke wird mit dem 2-Halsrundkolben verbunden und mit einer Schliffklemme gesichert.
  2. Der 200 ml Messkolben dient als Destilliervorlage, wird in einem Eis-Wasserbad positioniert und mit 10 ml destillierten Wasser befüllt. Der Silikonschlauch des Schlangenkühlers soll geringfügig in das vorgelegte destillierte Wasser eintauchen. Dadurch soll ein Alkoholverlust durch Verdampfen vermieden werden.
  3. Kühlwasserzufuhr zum Schlangenkühler öffnen.
  4. Magnetrührer und Heizhaube einschalten.
  5. Höhe des 200 ml Messkolben mit zunehmender Destillatmenge so variieren, dass Destillat aus Silikonschlauch ablaufen kann.
  6. Temperatur am Rundhalskolben kontrollieren.
  7. Destillationsvorgang so lange fortsetzen bis 200 ml Messkolben ca 2 cm unter Messmarke befüllt ist. Anschließend Destillation durch Abschalten der Heizquelle beenden.
  8. Kühlwasserzufuhr schließen.
  9. 200 ml Messkolben aus Eis-Wasserbad entnehmen und mit einem Stopfen verschließen. Anschließen Destillat auf 20°C temperieren.
  10. Temperierte Flüssigkeit im 200 ml Messkolben mit destilliertem Wasser auf exakt 200 ml auffüllen.
  11. Flüssigkeit im 200 ml Messkolben gut durchmischen.
  12. Alkoholgehalt des Destillates mittels Alkoholometer bestimmen.
  13. Den Alkoholgehalt der Ausgangsprobe erhält man, indem man den, mittels Alkoholometer ermittelten Alkoholgehalt des Destillates, mit dem Faktor zwei multipliziert.

Das folgende Video zeigt den Aufbau der Apparatur sowie die Durchführung der Probedestillation.

Genauigkeit der Probedestillation

Um eine Vorstellung bezüglich der Genauigkeit dieser Probedestillation zu bekommen, ist bei den ersten Versuchen die Alkoholbestimmung einer Probe mit bekanntem Alkoholgehalt zu empfehlen. Dadurch kann das Ergebnis der selbst durchgeführten Probedestillation evaluiert werden.

Hat man nach einigen Versuchen die Gewissheit, dass man mit dem hier vorgestellten Verfahren hinreichend genaue Ergebnisse erzielt, kann diese Methode zur Bestimmung des Alkoholgehaltes der eigenen Getränke verwendet werden. Es ist allerdings empfehlenswert den Alkoholgehalt jeder Probe mit mindestens einer Wiederholung zu bestimmen. Die Ergebnisse der mehrfach durchgeführten Probedestillation sollten nicht oder maximal 0,1 % vol. voneinander abweichen.

Unsere Erfahrungen zeigen, dass die Alkoholbestimmung mit der hier vorgestellten Methode, bei Einhaltung der vorgestellten Prinzipien, sehr genau sein kann. Vergleiche der selbst ermittelten Ergebnisse mit den Analysewerten von professionellen Labors haben ergeben, dass die Abweichung weniger als 0,4 Prozent ausmacht. Die maximale Abweichung bei unseren Analysen lag bei einem Obstwein mit einem Alkoholgehalt von 8,35 Volumsprozent bei 0,03 Volumsprozent. Während unsere Analyse einen Wert von 8,38 vol % ergab, wurde im professionellen Labor ein Alkoholgehalt von 8,35 vol % ermittelt. Diese Abweichung erscheint bei einer gesetzlichen Toleranzgrenze von ± 1 vol % vernachlässigbar. Bei anderen Vergleichsanalysen konnten wir exakt das gleiche Ergebnis wie das Labor erzielen.

Die vom Gesetzgeber definierten engen Toleranzgrenzen erfordern allerdings unbedingt entsprechend geeichte Laborutensilien sowie eine peinlich genaue Durchführung der hier vorgestellten Analysemethode. Vorteil dieser Art der Alkoholbestimmung ist, dass keine "verderblichen" Reagenzien erforderlich sind. Dementsprechend ist diese Methode auch für kleine Betriebe mit nur wenigen Analysen geeignet.

Ausschlaggebend für die Entscheidung ob sich die Anschaffung der hier vorgestellten Apparatur samt Laborutensilien lohnt, sind, neben der persönlichen Affinität zur analytischen Chemie, die Anzahl der Alkoholbestimmungen pro Zeiteinheit und die Kosten für die Alkoholbestimmung in einem externen Labor.

Für alle Interessierten, die sich in der Materie vertiefen wollen, habe ich abschließend noch eine Literaturliste zusammengestellt:

Literaturliste

Tanner, Hans / Brunner, Hans Rudolf (1979): Getränke-Analytik. Untersuchungsmethoden für die Labor- und Betriebspraxis. Verlag Heller Chemie- und Verwaltungsgesellschaft mbH

Weiß, Alfons (2008): Probedestillation in 6 Schritten. Alkoholbestimmung von extrakthaltigen Flüssigkeiten. Kleinbrennerei 07/2008

Renner, Wolfram / Auer, Thomas (2008): Praxistest zur Probedestillations-Apparatur der Firma C. Schliessmann. https://www.brennerei-wissen.de/101.html 10/2008.

Werder, Roman / Heiri, Martin (2017): Destillative Bestimmung des Alkoholgehaltes. Schweizer Zeitschrift für Obst- und Weinbau 11/17

Schliessmann (2017): Bestimmung des Alkoholgehaltes in Likören, gesüßten Bränden, Ansatzspirituosen sowie in im Holzfass gereiften Destillaten, Bränden und Geisten. Technische Information und Gebrauchshinweise. 08/2017

Werder, Roman / Heiri, Martin (2018): Destillative Alkoholbestimmung. Korrekt und günstig durchgeführt?. Kleinbrennerei 04/2018

Gesetzliche Bestimmungen zur Probedestillation

Die Alkoholgewinnung durch Destillation, also auch durch Probedestillation, ist in Deutschland ab dem 1. Januar 2018 nur mehr in Verschluss- oder Abfindungsbrennereien erlaubt. Die bis zu diesem Zeitpunkt gültige Ausnahme von Kleindestilliergeräten bis zu einem Fassungsvermögen von 500 ml zur Alkoholgewinnung für private Zwecke besteht nunmehr nicht mehr.

Essig selbst herstellen

Für etwaige Fragen stehen wir gerne unter office@die-obstveredler.at zur Verfügung